【专利摘要】本发明公开了一种耐高温无卤阻燃聚酰胺的制备方法，属于高分子材料制备【技术领域】。本发明通过自制大分子界面改性剂，称取重量份的尼龙66树脂45-50份、尼龙46树脂30-35份、大分子界面改性剂5-8份和氢氧化镁10-15份于高速混合机中混合3-5min，再加入短切玻璃纤维10-12份、抗氧剂0.5-0.8份和纳米氧化锌1-2份，继续混合5-8min，得到造粒料；将造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，并且控制双螺杆挤出机的一区至七区的温度，得到产品。本发明的制备方法简单，方便操作且产品低密度，无卤，绿色环保，耐高温性能高，完全全能取代目前市场上低端的含卤阻燃聚酰胺材料，具有非常高的市场价值。

　　[0001] 本发明涉及高分子材料制备【技术领域】，具体地说，涉及一种耐高温无卤阻燃聚酰 胺的制备方法。

　　[0003] 聚酰胺（PA，俗称尼龙）是五大工程塑料中消费量最大、品种最多、资格最老的一 种工程塑料，产量居五大通用工程塑料之首。工程塑料用聚酰胺具有良好的综合性能，强度 高于金属，具有良好的机械性能、耐热性、耐磨损性、耐化学性、阻燃性及自润滑性，而且容 易加工，摩擦系数低，于是广泛应用于电子-电气领域。由于聚酰胺本身的阻燃性能一般只 能达到UL94V-2级，所以应用于电子电气领域的聚酰胺需要经改性而提高其阻燃性能。

　　[0004] 为了使尼龙材料具备一定的阻燃性，因而通常添加含卤阻燃剂，从而导致燃烧时 产生大量有毒烟雾，事实证明，火灾事故中，造成大量人员死亡的并不是大火本身，而是有 毒烟雾使被围困人员窒息而死。因此，无卤阻燃的绿色环保类材料是未来发展趋势。

　　[0005] 经检索，中国专利ZL4. 2,发明名称：改性的尼龙合金材料的制备方 法，包括以下步骤：按重量份数称取尼龙1212树脂50-58份、乙烯-辛烯树脂25-30份、偶 联剂0. 6-1. 1份和填料25-36份，并且投入高速混合机中混合，而后投入按重量份数称取的 抗氧剂0. 3-0. 9份、短切玻璃纤维30-38份和硬脂酸酰胺0. 3-0. 6份，并且继续混合，得到 造粒料；将得到的造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，并且控制双螺杆挤出机的一区至 七区的温度，得到改性的尼龙合金材料。该专利中的尼龙合金材料具有良好的韧性消除了 冲击开裂的情况，但是该尼龙和金材料的填料为碳酸钙，阻燃性能不是很好。

　　[0006] 中国专利ZL4. 2,公开了一种无卤无磷环保阻燃的聚酰胺树脂及其制 备方法，该专利中的聚酰胺树脂虽然实现了无卤无磷阻燃，但是该产品的耐高温性能没有 数据证明，耐高温性能还不确定。

　　[0008] 本发明的目的是提供一种聚酰胺的制备方法，该方法制备的聚酰胺能够改善耐高 温效果、体现绿色环保，同时该产品还具备良好的机械物理性能。

　　[0012] 步骤一，大分子界面改性剂的制备，称取重量份的聚丙烯25-30份、三元乙丙橡胶 15-25份、乙撑基双硬脂酰胺8-10份、马来酸酐接枝聚丙烯5-8份于高速混合机中混合均 匀，再置于双螺杆挤出机中挤出造粒，即得大分子界面改性剂；

　　[0013] 步骤二，制备造粒料，称取重量份的尼龙66树脂45-50份、尼龙46树脂30-35份、 大分子界面改性剂5-8份和氢氧化镁10-15份于高速混合机中混合3-5min，再加入短切玻 璃纤维10-12份、抗氧剂0. 5-0. 8份和纳米氧化锌1-2份，继续混合5-8min，得到造粒料；

　　[0014] 步骤三，造粒，将由步骤二得到的造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，并且控制 双螺杆挤出机的一区至七区的温度，得到产品。

　　[0017] 更进一步地，所述步骤三种的的控制双螺杆挤出机的一区至七区的温度为：一区 255°C、二区 260°C、三区 265°C、四区 270°C、五区 275°C、六区 275°C和七区 270°C。

　　[0018] 更进一步地，所述的短切玻璃纤维为长度为3mm的无碱短切玻璃纤维。

　　[0020] 本发明的大分子界面改性剂能够有效增加尼龙与氢氧化镁的相容性，且增加其力 学性能；本发明制备的聚酰胺组合物具有如下性能指标：拉伸强度大于llOMPa，弯曲强度 大于210MPa，阻燃性达到V-0(UL-94-l. 6mm)，耐温性能高于230°C，密度：1. 25g/cm3 ;本发 明的制备方法简单，方便操作且产品低密度，无卤，绿色环保，耐高温性能高，完全全能取代 目前市场上低端的含卤阻燃聚酰胺材料，具有非常高的市场价值，可以应用在家电、汽车等 对耐温和阻燃有要求的领域，如电器盒，发动机室内电器元件等。

　　[0024] 步骤一，大分子界面改性剂的制备，称取重量份的聚丙烯25份、三元乙丙橡胶15 份、乙撑基双硬脂酰胺8份、马来酸酐接枝聚丙烯5份于高速混合机中混合均匀，时间8min， 转速1500r/min，再置于双螺杆挤出机中挤出造粒，即得大分子界面改性剂；

　　[0025] 步骤二，制备造粒料，称取重量份的尼龙66树脂45份、尼龙46树脂30份、大分子 界面改性剂5份和氢氧化镁10份于高速混合机中混合3-5min，再加入短切玻璃纤维10份、 抗氧剂〇. 5份和纳米氧化锌1份，继续混合5min，得到造粒料；

　　[0026] 步骤三，造粒，将由步骤二得到的造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，并且控制 双螺杆挤出机的一区至七区的温度，得到产品。

　　[0029] 步骤一，大分子界面改性剂的制备，称取重量份的聚丙烯30份、三元乙丙橡胶25 份、乙撑基双硬脂酰胺10份、马来酸酐接枝聚丙烯8份于高速混合机中混合均匀，时间 lOmin，转速2000r/min，再置于双螺杆挤出机中挤出造粒，即得大分子界面改性剂；

　　[0030] 步骤二，制备造粒料，称取重量份的尼龙66树脂50份、尼龙46树脂35份、大分子 界面改性剂8份和氢氧化镁15份于高速混合机中混合5min，再加入短切玻璃纤维12份、抗 氧剂0. 8份和纳米氧化锌2份，继续混合8min，得到造粒料；

　　[0031] 步骤三，造粒，将由步骤二得到的造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，并且控制 双螺杆挤出机的一区至七区的温度，得到产品。

　　[0034] 步骤一，大分子界面改性剂的制备，称取重量份的聚丙烯30份、三元乙丙橡胶15 份、乙撑基双硬脂酰胺9份、马来酸酐接枝聚丙烯6份于高速混合机中混合均匀，再置于双 螺杆挤出机中挤出造粒，即得大分子界面改性剂；

　　[0035] 步骤二，制备造粒料，称取重量份的尼龙66树脂50份、尼龙46树脂30份、大分子 界面改性剂6份和氢氧化镁12份于高速混合机中混合4min，再加入短切玻璃纤维11份、抗 氧剂0. 6份和纳米氧化锌1份，继续混合7min，得到造粒料；

　　[0036] 步骤三，造粒，将由步骤二得到的造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，并且控制 双螺杆挤出机的一区至七区的温度，得到产品。

　　[0039] 步骤一，大分子界面改性剂的制备，称取重量份的聚丙烯27份、三元乙丙橡胶20 份、乙撑基双硬脂酰胺9份、马来酸酐接枝聚丙烯7份于高速混合机中混合均匀，再置于双 螺杆挤出机中挤出造粒，即得大分子界面改性剂；

　　[0040] 步骤二，制备造粒料，称取重量份的尼龙66树脂47份、尼龙46树脂32份、大分子 界面改性剂7份和氢氧化镁12份于高速混合机中混合4min，再加入短切玻璃纤维11份、抗 氧剂0. 7份和纳米氧化锌2份，继续混合6min，得到造粒料；

　　[0041] 步骤三，造粒，将由步骤二得到的造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，并且控制 双螺杆挤出机的一区至七区的温度，得到产品。

　　[0042] 由上述实施例得到的聚酰胺组合物经测试具有下表所示的技术效果。

　　1. 一种耐高温无卤阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 步骤一，大分子界面改性剂的制备，称取重量份的聚丙烯25-30份、三元乙丙橡胶 15-25份、乙撑基双硬脂酰胺8-10份、马来酸酐接枝聚丙烯5-8份于高速混合机中混合均 匀，再置于双螺杆挤出机中挤出造粒，即得大分子界面改性剂； 步骤二，制备造粒料，称取重量份的尼龙66树脂45-50份、尼龙46树脂30-35份、大分 子界面改性剂5-8份和氢氧化镁10-15份于高速混合机中混合3-5min，再加入短切玻璃纤 维10-12份、抗氧剂0. 5-0. 8份和纳米氧化锌1-2份，继续混合5-8min，得到造粒料； 步骤三，造粒，将由步骤二得到的造粒料投入双螺杆挤出机中熔融挤出，并且控制双螺 杆挤出机的一区至七区的温度，得到产品。

　　2. 如权利要求1所述的一种耐高温无卤阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于：所述步 骤一中的混合机混合条件为，时间8-10min，转速1500r/min-2000r/min，步骤二中的混合 转速为 2500r/min-3000r/min。

　　3. 如权利要求1所述的一种耐高温无卤阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于：所述的 氢氧化镁的粒径为〇. 5-10微米。

　　4. 如权利要求1所述的一种耐高温无卤阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于：所述 步骤三种的的控制双螺杆挤出机的一区至七区的温度为：一区255°C、二区260°C、三区 265°C、四区 270°C、五区 275°C、六区 275°C和七区 270°C。

　　5. 如权利要求1所述的一种耐高温无卤阻燃聚酰胺的制备方法，其特征在于：所述的 短切玻璃纤维为长度为3mm的无碱短切玻璃纤维。

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