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　　本发明涉及一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料及其制备方法。本发明的材料包括以下重量份数的组分：尼龙30‑55份，玻璃纤维25‑40份，改性三聚氰胺氰尿酸盐5‑10份，相容剂0.5‑3份，阻燃增韧剂10‑25份，其他助剂1‑3份。本发明通过采用表面改性三聚氰胺氰尿酸盐增强了尼龙相容性优良的与带有阻燃元素的阻燃增韧剂复配，在保持良好力学、耐热等性能的前提下，实现了无卤阻燃剂的低析出、低腐蚀，阻燃增强尼龙材料的高电气性能特性。阻燃增韧剂的采用大幅降低了传统阻燃剂的使用，有力地改善了材料机械性能。同时，产品

　　(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 112980183 A (43)申请公布日 2021.06.18 (21)申请号 3.3 C08K 5/3492(2006.01) C08J 5/04(2006.01) (22)申请日 2019.12.18 (71)申请人 南京聚隆科技股份有限公司 地址 210061 江苏省南京市江北新区聚龙 路8号 (72)发明人 王滨刘曙阳 (74)专利代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 江艳丽 (51)Int.Cl. C08L 77/06(2006.01) C08L 77/02(2006.01) C08L 23/26(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 9/04(2006.01) 权利要求书2页 说明书5页 附图2页 (54)发明名称 一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料及其制 备方法 (57)摘要 本发明涉及一种耐析出无卤阻燃增强尼龙 材料及其制备方法。本发明的材料包括以下重量 份数的组分：尼龙30-55份，玻璃纤维25-40份，改 性三聚氰胺氰尿酸盐5-10份，相容剂0.5-3份，阻 燃增韧剂10-25份，其他助剂1-3份。本发明通过 采用表面改性三聚氰胺氰尿酸盐增强了尼龙相 容性优良的与带有阻燃元素的阻燃增韧剂复配， 在保持良好力学、耐热等性能的前提下，实现了 无卤阻燃剂的低析出、低腐蚀，阻燃增强尼龙材 料的高电气性能特性。阻燃增韧剂的采用大幅降 低了传统阻燃剂的使用，有力地改善了材料机械 A 性能。同时，产品具有环保、高尺寸稳定性等特 3 点，满足家电、新能源汽车等产品的关键材料要 8 1 0 求。 8 9 2 1 1 N C CN 112980183 A 权利要求书 1/2页 1.一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于，包括以下重量份数的组分： 尼龙30-55份 玻璃纤维25-40份 改性三聚氰胺氰尿酸盐5-10份 相容剂0.5-3份 阻燃增韧剂10-25份 其他助剂1-3份。 2.根据权利要求1所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述表面改性 三聚氰胺氰尿酸盐通过以下方法制得：首先将表面改性剂1-10份溶于无水乙醇，获得表面 改性剂溶液；然后将三聚氰胺氰尿酸盐90-99份加入到40-100℃的高速混料机中，再加入以 上步骤获得的表面改性剂溶液，直至无水乙醇挥发完全，升高温度至120-190℃并继续混合 5-35min；获得表面改性三聚氰胺氰尿酸盐。 3.根据权利要求2所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于： 所述表面改性剂为环氧树脂、四氢苯酐、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、己二酸二酰肼、N-氨 乙基哌嗪中的一种。 4.根据权利要求3所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于： 所述表面改性剂为聚酰胺多胺环氧氯丙烷。 5.根据权利要求1所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述尼龙为尼 龙6、尼龙66中的一种； 所述玻璃纤维为直径为10-20um的无碱玻纤； 所述氰尿酸三聚氰胺盐的粒径小于等于1um； 所述相容剂为恶唑啉、丙烯酸酯、环氧、马来酸酐接枝聚烯烃中的一种。 6.根据权利要求5所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述尼龙为尼 龙66； 所述玻璃纤维为直径为12um的无碱玻纤； 所述氰尿酸三聚氰胺盐的粒径为0.5um； 所述相容剂为丙烯酸酯接枝聚烯烃。 7.根据权利要求1所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述阻燃增韧 剂为含磷单体接枝改性聚烯烃、含磷单体接枝改性乙烯-α烯烃共聚物、含磷单体接枝改性 乙丙橡胶、含磷单体接枝改性SEBS中的一种；其中，含磷单体为2-羟乙基氨甲基膦酸酯、三 羟甲基氧化膦、氧磷杂环已烷膦酸酯、丁基化三苯基硫代磷酸酯、二苯基硫代磷酸酯中的一 种。 8.根据权利要求7所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述阻燃增韧 剂为丁基化三苯基硫代磷酸酯接枝乙烯-α烯烃共聚物。 9.根据权利要求1或7或8所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述阻 燃增韧剂通过以下方法制得：首先将含磷单体10-25份与引发剂0.1-1份在高速混合机中共 混，然后溶解于丙酮中；将以上获得的混合溶液加入到盛有增韧剂75-90份的、温度为40- 120℃的中混机中，然后充分混合至丙酮挥发，丙酮和固体混合物料分别回收，将混合物料 加入到100-200℃的挤出机中，挤出造粒，获得含磷单体接枝增韧剂，即为阻燃增韧剂；其 2 2 CN 112980183 A 权利要求书 2/2页 中，高混机转速为200-800r/min。 10.根据权利要求9所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述引发剂 为过氧化异丙苯、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、N,N-二甲基苯胺、硫酸铈中的一种。 11.根据权利要求1所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述其他助 剂为抗氧剂、润滑剂、黑色母，其中，所述抗氧剂为1010、168、624、1098、H10中的一种；所述 润滑剂为TAF、EBS、PTFE、聚乙烯蜡、硅酮粉中的一种；所述黑色母为炭黑色母。 12.根据权利要求1所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述抗氧剂 为抗氧剂1098； 所述润滑剂为硅酮粉。 13.权利要求1-12任一项所述一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料的制备方法，其特征 在于：包括以下步骤： (1)首先将表面改性剂1-10份溶于无水乙醇，获得表面改性剂溶液；然后将三聚氰胺氰 尿酸盐90-99份加入到40-100℃的高速混料机中，再加入以上步骤获得的表面改性剂溶液， 直至无水乙醇挥发完全，升高温度至120-190℃并继续混合5-35min；获得表面改性三聚氰 胺氰尿酸盐； (2)将含磷单体与引发剂在高速混合机中共混，然后溶解于丙酮中；将以上获得的混合 溶液加入到盛有增韧剂的、温度为40-120℃的中混机中，然后充分混合至丙酮挥发，丙酮和 固体混合物料分别回收，将混合物料加入到100-200℃的挤出机中，挤出造粒，获得含磷单 体接枝增韧剂，即为阻燃增韧剂；其中，高混机转速为200-800r/min； (3)将尼龙30-55份，相容剂0.5-3份，玻璃纤维25-40份，改性三聚氰胺氰尿酸盐5-10 份，阻燃增韧剂10-25份，其他助剂1-3份放入高混机混合，将混合物通过料斗加入双螺杆挤 出机中，玻璃纤维25-40份通过失重称准确称量，按照一定重量份数通过侧喂料机引入挤出 机中，经啮合塑化、混合、挤出、拉条、风干、造粒，得到耐析出无卤阻燃增强尼龙复合材料； 其中，挤出机温度设置一区至机头：230-320℃。 3 3 CN 112980183 A 说明书 1/5页 一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及一种家电材料及其制备方法，尤其是一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材 料及其制备方法，属于材料技术领域。 背景技术 [0002] 家电产品关键零部件很多都采用阻燃增强的尼龙材料。随着产品设计更加精密， 对阻燃尼龙材料的安全性、耐热性、电极腐蚀性、析出性等要求的也不断提升；同时满足要 求更容易成型薄壁制品的加工性。相对于卤系阻燃剂，无卤阻燃改性尼龙材料具有更高的 CTI值，毒性更低，逐渐成为家电用阻燃尼龙材料的主流。尽管材料应用比较广，但在使用过 程中，还面临许多具体问题，例如：1、目前的家电用无卤阻燃尼龙材料主要以红磷阻燃增强 尼龙为主，因其与尼龙体系的相容性较差，阻燃尼龙材料韧性非常差，缺乏韧性和弹性等， 2、红磷阻燃剂耐湿热、耐表面迁移较差，容易析出，发生出汗现象，形成磷酸，腐蚀电极或部 件，对产品电性能造成危害。 发明内容 [0003] 为解决上述技术问题，本发明通过采用表面改性三聚氰胺氰尿酸盐增强了尼龙相 容性同时，辅以带有阻燃元素的阻燃增韧剂复配，在保持增强尼龙良好力学、耐热等性能的 前提下，实现了阻燃UL94  1.6mm达到V0级别，且阻燃剂的析出、腐蚀问题得到大幅改善，实 现了阻燃增强尼龙材料的高电气性能特性。阻燃增韧剂的采用大幅降低了传统阻燃剂的用 量，有力地改善了材料机械性能。同时，产品具有环保、高尺寸稳定性等特点，满足家电、新 能源汽车等产品的关键材料要求。 [0004] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料，包括以下重量份的组分： 尼龙30-55份 玻璃纤维25-40份 改性三聚氰胺氰尿酸盐5-10份 相容剂0.5-3份 阻燃增韧剂10-25份 其他助剂1-3份。 [0005] 其中，表面改性三聚氰胺氰尿酸盐通过以下方法制得：首先将表面改性剂溶于无 水乙醇，获得混合溶液；然后将三聚氰胺氰尿酸盐加入到40-100℃的高速混料机中，再加入 以上步骤获得的表面改性剂溶液，直至无水乙醇挥发完全，升高温度至120-190℃并继续混 合5-35min；获得表面改性三聚氰胺氰尿酸盐。其中，所述的表面改性剂为环氧树脂、四氢苯 酐、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、己二酸二酰肼、N-氨乙基哌嗪中的一种，优选聚酰胺多胺环氧 氯丙烷。 [0006] 进一步方案，所述尼龙为尼龙6、尼龙66中的一种，优选尼龙66。 4 4 CN 112980183 A 说明书 2/5页 [0007] 进一步方案，所述玻璃纤维为直径为10-20um的无碱玻纤，优选直径为12um的无碱 玻纤。 [0008] 进一步方案，所述三聚氰胺氰尿酸盐为粒径小于等于1um，优选直径为0.5um的三 聚氰胺氰尿酸盐。 [0009] 进一步方案，所述阻燃增韧剂为含磷单体接枝改性聚烯烃、含磷单体接枝改性乙 烯-α烯烃共聚物、含磷单体接枝改性乙丙橡胶、含磷单体接枝改性SEBS中的一种，其中含磷 单体为2-羟乙基氨甲基膦酸酯、三羟甲基氧化膦、氧磷杂环已烷膦酸酯、丁基化三苯基硫代 磷酸酯、二苯基硫代磷酸酯中的一种，优选丁基化三苯基硫代磷酸酯接枝乙烯-α烯烃共聚 物； 阻燃增韧剂通过以下方法制得：首先将含磷单体10-25份与引发剂0.1-1份在高速混合 机中共混，然后溶解于丙酮中；将以上获得的混合溶液加入到盛有增韧剂75-90份的，温度 为40-120℃的中混机中，然后充分混合至丙酮挥发，丙酮和固体混合物料分别回收，将混合 物料加入到100-200℃的挤出机中，挤出造粒，获得含磷单体接枝增韧剂。其中，高混机转速 为200-800r/min。其中，所述引发剂为过氧化异丙苯、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、N,N-二甲基苯 胺、硫酸铈中的一种，优选亚硫酸氢钠。 [0010] 进一步方案，所述相容剂为恶唑啉、丙烯酸酯、环氧、马来酸酐接枝聚烯烃中的一 种，优选丙烯酸酯接枝聚烯烃。 [0011] 进一步方案，所述其他助剂为抗氧剂、润滑剂、黑色母，其中，所述抗氧剂为1010、 168、624、1098、H10中的一种，优选1098；所述润滑剂为TAF、EBS、PTFE、聚乙烯蜡、硅酮粉中 的一种，优选硅酮粉；所述黑色母为炭黑色母。 [0012] 一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： （1）首先将表面改性剂溶于无水乙醇，获得混合溶液；然后将三聚氰胺氰尿酸盐加入到 40-100℃的高速混料机中，再加入以上步骤获得的表面改性剂溶液，直至无水乙醇挥发完 全，升高温度至120-190℃并继续混合5-35min；获得表面改性三聚氰胺氰尿酸盐。 [0013] （2）将含磷单体与引发剂在高速混合机中共混，然后溶解于丙酮中；将以上获得的 混合溶液加入到盛有增韧剂的、温度为40-120℃的中混机中，然后充分混合至丙酮挥发，丙 酮和固体混合物料分别回收，将混合物料加入到100-200℃的挤出机中，挤出造粒，获得含 磷单体接枝增韧剂，即为阻燃增韧剂；其中，高混机转速为200-800r/min； （3）将尼龙30-55份，相容剂0.5-3份，玻璃纤维25-40份，改性三聚氰胺氰尿酸盐5-10 份，阻燃增韧剂10-25份，其他助剂1-3份放入高混机混合，将混合物通过料斗加入双螺杆挤 出机中，玻璃纤维25-40份通过失重称准确称量，按照一定重量份数通过侧喂料机引入挤出 机中，经啮合塑化、混合、挤出、拉条、风干、造粒，得到耐析出无卤阻燃增强尼龙复合材料； 其中，挤出机温度设置一区至机头：230-320℃。 [0014] 有益效果 1、本发明通过采用表面改性三聚氰胺氰尿酸盐增强了阻燃剂与尼龙相容性，同时，辅 以带有阻燃元素的阻燃增韧剂复配，在保持增强尼龙良好力学、耐热等性能的前提下，实现 了阻燃UL94  1.6mm达到V0级别，同时，有效解决了家电产品阻燃剂的析出、酸腐蚀性问题， 实现了阻燃增强尼龙材料的高电气性能特性，CTI值超过600V。本发明阻燃增韧剂的采用大 幅降低了传统阻燃剂的用量，有力地改善了材料机械性能，尤其是材料韧性，冲击强度。同 5 5 CN 112980183 A 说明书 3/5页 时，产品具有环保、高尺寸稳定性等特点，满足家电、新能源汽车等产品的关键材料要求。 [0015] 2、本发明材料具有高流动特点，可满足结构复杂、薄壁家电制品加工成型性能要 求；另外，可实现短周期快速注塑成型，提高了生产效率； 3、本发明材料制备方法工艺经济、操作易行、生产效率高、易于实现工业化。 附图说明 [0016] 图1为对比例1的耐析出测试结果图； 图2为实施例1的耐析出测试结果图； 图3为对比例1的电极铜片耐腐蚀性测试结果图； 图4为实施例1的电极铜片耐腐蚀性测试结果图。 具体实施方式 [0017] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。 实施例 [0018] 一种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料的制备方法，包括以下步骤： （1）首先将表面改性剂溶于无水乙醇，获得混合溶液；然后将三聚氰胺氰尿酸盐加入到 40-100℃的高速混料机中，再加入以上步骤获得的表面改性剂溶液，直至无水乙醇挥发完 全，升高温度至120-190℃并继续混合5-35min；获得表面改性三聚氰胺氰尿酸盐。其中，所 述的表面改性剂为环氧树脂、四氢苯酐、聚酰胺多胺环氧氯丙烷、己二酸二酰肼、N-氨乙基 哌嗪中的一种，优选聚酰胺多胺环氧氯丙烷 （2）将含磷单体与引发剂在高速混合机中共混，然后溶解于丙酮中；将以上获得的混合 溶液加入到盛有增韧剂的、温度为40-120℃的中混机中，然后充分混合至丙酮挥发，丙酮和 固体混合物料分别回收，将混合物料加入到100-200℃的挤出机中，挤出造粒，获得含磷单 体接枝增韧剂，即为阻燃增韧剂；其中，转速为200-800r/min；其中，所述引发剂为过氧化异 丙苯、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、N,N-二甲基苯胺、硫酸铈中的一种，优选亚硫酸氢钠。 [0019] （3）将尼龙30-55份，相容剂0.5-3份，玻璃纤维25-40份，改性三聚氰胺氰尿酸盐 (MCA）5-10份，阻燃增韧剂10-25份，其他助剂1-3份放入高混机混合，将混合物通过料斗加 入双螺杆挤出机中，玻璃纤维25-40份通过失重称准确称量，按照一定重量份数通过侧喂料 机引入挤出机中，经啮合塑化、混合、挤出、拉条、风干、造粒，得到耐析出无卤阻燃增强尼龙 复合材料；其中，挤出机温度设置一区至机头：230-320℃。 [0020] 所述尼龙为尼龙6、尼龙66中的一种，优选尼龙66。 [0021] 所述玻璃纤维为直径为10-20um的无碱玻纤，优选直径为12um的无碱玻纤。 [0022] 所述三聚氰胺氰尿酸盐为粒径小于等于1um，优选直径为0.5um的三聚氰胺氰尿酸 盐。 [0023] 所述阻燃增韧剂为含磷单体接枝改性聚烯烃、含磷单体接枝改性乙烯-α烯烃共聚 物、含磷单体接枝改性乙丙橡胶、含磷单体接枝改性SEBS中的一种，其中含磷单体为2-羟乙 基氨甲基膦酸酯、三羟甲基氧化膦、氧磷杂环已烷膦酸酯、丁基化三苯基硫代磷酸酯、二苯 基硫代磷酸酯中的一种，优选丁基化三苯基硫代磷酸酯接枝乙烯-α烯烃共聚物； 6 6 CN 112980183 A 说明书 4/5页 所述相容剂为恶唑啉、丙烯酸酯、环氧、马来酸酐接枝聚烯烃中的一种，优选丙烯酸酯 接枝聚烯烃。 [0024] 所述其他助剂为抗氧剂、润滑剂、黑色母，其中，所述抗氧剂为1010、168、624、 1098、H10中的一种，优选1098；所述润滑剂为TAF、EBS、PTFE、聚乙烯蜡、硅酮粉中的一种，优 选硅酮粉；所述黑色母为炭黑色母。 [0025] 按照上述方法，通过调整具体组分和份数，制备3种耐析出无卤阻燃增强尼龙材料 以及对比例，具体配方如下表1所示。 [0026] 表1 对比例与3种实施例配方   对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 尼龙6     50   尼龙66 56 55   30 玻璃纤维 25 30 25 40 红磷母粒 18       改性MCA   5 8 10 恶唑啉接枝聚乙烯     0.5   丙烯酸酯接枝聚乙烃   1     马来酸酐接枝聚乙烯       3 氧磷杂环已烷膦酸酯接枝聚乙烯     10   丁基化三苯基硫代磷酸酯接枝乙烯-α烯烃共聚物   15     二苯基硫代磷酸酯接枝乙丙橡胶       25 抗氧剂H10 0.5   0.5   抗氧剂1098   0.1   0.4 硅酮粉 0.5   0.5   TAF   0.2   0.6 黑色母   0.7 1 2 以上对比例和实施例性能结果如下表所示： 表2 本发明产品实施例性能表 7 7 CN 112980183 A 说明书 5/5页 通过以上表格，可以看出，在实现V0级别阻燃时，本发明材料明显具有更高强度、模量 和热变形温度、冲击性能，这些均源于本发明材料对增强材料良好性能的保持，这些特点使 得本发明材料均可满足电子电气使用要求。 [0027] 对上述对比例1本发明实施例1的产品做耐析出测试，方法为：于85℃、95%湿度环 境中，分别放置这两个产品，放置时间10天，10天后观察产品表面的耐析出情况，结果如图1 和图2所示，对比可以发现：实施例1的产品表面表面没有发汗现象，而对比例1产品表面有 发汗现象，可以看出实施例1产品的耐析出效果明显好于对比例1 对上述对比例1本发明实施例1的产品做电极铜片耐腐蚀性测试，方法为：于100℃、85% 湿度环境中，分别放置这两个产品，放置5天，5天后观察产品表面的腐蚀情况，结果如图3、 图4所示，对比可以发现实施例1的片电极未有腐蚀，而对比例1极腐蚀相当严重，可以看出 实施例1产品的耐腐蚀性能明显优于对比例1. 以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉 本领域的技术人员根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护 范围之内。 8 8 CN 112980183 A 说明书附图 1/2页 图1 图2 9 9 CN 112980183 A 说明书附图 2/2页 图3 图4 10 10

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