专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种非增强无卤阻燃尼龙66的制备方法，属于阻燃工程塑料技术领域。首先合成无卤阻燃剂；然后按照下列配比准备原料：尼龙切片PA66切片65-85重量份，自合成无卤阻燃剂8-20重量份，辅助阻燃剂1-5重量份，相容剂0-2.5重量份，增韧剂0.5-2重量份、 硅 烷 偶联剂 0.5-1.5重量份，抗 氧 剂1-4重量份，加入高速混合机中混合均匀；熔融挤出：将混合料送入双螺杆 挤出机 进行熔融共混挤出、拉条、 水 冷、切粒、干燥，即可得阻燃尼龙66。本发明制备的阻燃尼龙，具有 阻燃性 优良、坚韧、耐磨、高电气性能及耐热性能等特性，而且通过自合成阻燃剂与辅助阻燃剂的复配协效作用，能够起到很好且稳定的效果，可广泛适用于 汽车 、机械工业、 电子 电器、精密仪器等领域。，下面是

　　1.一种非增强无卤阻燃尼龙66的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)合成无卤阻燃剂：分别将酰氯类化合物与胺类物质按照摩尔比为(1-3):1的比例分散于中，常温搅拌并加热至90℃-110℃，回流反应4-8小时，对回流产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，水洗产物两次，过滤，对过滤产物在150℃下干燥3-5小时，得到白色无卤阻燃剂，其中，所述的酰氯类化合物为苯甲酰氯、草酰氯、乙酰氯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯或均苯三甲酰氯中的任何一种，所述的胺类物质为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺盐、三聚氰胺草酸盐、三聚氰胺盐酸盐、苯胺、对苯二胺、乙二胺、己二胺、4，4’-二氨基二苯醚或三乙醇胺中的任何一种，所述的阶梯升温方式为：在120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，升温至200℃干燥2小时；(2)按照下列配比准备原料：将上述原料以上述配比称量后加入高速混合机中混合均匀，得到混合料；其中，所述的辅助阻燃剂为、氧化锑、镁复合物或硼酸锌中的任何一种，所述的相容剂为来酸酐、环氧树脂或间-异丙烯基-2，2-二甲基苯酰异氰酸酯中的一种或多种以任何比例相混合，所述的为硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570，所述的增韧剂为苯二甲酸酯类、聚酯类、间规1，2-聚丁二烯类或聚酰胺类中的任何一种，所述的抗氧剂中各组分的重量百分比为：受阻酚类抗氧剂15％-25％、硫代酯类抗氧剂15％-20％、酯类抗氧剂55％-70％；(3)熔融挤出：将上述步骤(2)的混合料送入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、干燥，得到非增强无卤阻燃尼龙66，其中，所述的挤出工艺各区段分别为：输送段245℃-260℃、熔融段260℃-280℃、挤出段250℃-280℃、排气段240℃-270℃、剪切段240℃-270℃，所述的干燥温度为70℃-115℃。2.根据1所述的制备方法，其特征在于，所述的受阻酚类抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硫代酯类抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的亚磷酸酯类抗氧剂为双十八烷基季戊四醇二亚磷酸酯。

　　[0001] 本发明涉及一种非增强无卤阻燃尼龙66的制备方法，属于阻燃工程塑料技术领域。

　　[0002] 随着电气工业及其他特殊行业的迅速发展，未经改性的尼龙其阻燃性能较差，其垂直燃烧只能达到UL94V-2级，指数为24左右，并且在燃烧过程中产生滴落，属于易燃材料。在使用过程中极易引发火灾，尤其是在电子产品领域，因尼龙而引发的火灾不计其数，造成损失较大。

　　[0003] 目前尼龙66中使用的阻燃剂种类较多，其中包括：溴系阻燃剂如十溴联苯醚、十溴联苯乙烷等；磷系阻燃剂如红磷；氮系阻燃剂如三聚氰胺、氰脲酸盐(MCA)，固体阻燃剂如三氧化二锑、硼酸锌、等。无卤阻燃体系应用较广的是红磷和三聚氰胺盐类，但红磷本身带色，只能用于黑色制品，且一般只用于尼龙6中，应用范围较窄。此外则是三聚氰胺盐类，主要是三聚氰胺脲酸盐和盐，但其阻燃效果不佳，而且形成的阻燃效果极不稳定，一般添加量大且不能达到较高的阻燃等级，也只能适用于阻燃要求不高的场合。

　　[0004] 本发明的目的是提出一种非增强无卤阻燃尼龙66的制备方法，以克服上述已有技术的，通过对三聚氰胺及其衍生物的化学改性，合成无卤阻燃剂，通过与一些辅助阻燃剂的复配协效作用达到阻燃效果，获得阻燃等级高且阻燃效果稳定的阻燃尼龙66。

　　[0005] 本发明提出的非增强无卤阻燃尼龙66的制备方法，包括以下步骤：

　　[0007] 分别将酰氯类化合物与胺类物质按照摩尔比为(1-3):1的比例分散于中，常温搅拌并加热至90℃-110℃，回流反应4-8小时，对回流产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，水洗产物两次，过滤，对过滤产物在150℃下干燥3-5小时，得到白色无卤阻燃剂，其中，所述的酰氯类化合物为苯甲酰氯、草酰氯、乙酰氯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯或均苯三甲酰氯中的任何一种，所述的胺类物质为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺草酸盐、三聚氰胺盐酸盐、苯胺、对苯二胺、乙二胺、己二胺、4，4’-二氨基二苯醚或三乙醇胺中的任何一种，所述的阶梯升温方式为：在120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，升温至200℃干燥2小时；

　　[0010] 将上述原料以上述配比称量后加入高速混合机中混合均匀，得到混合料；

　　[0011] 其中，所述的辅助阻燃剂为二氧化硅、氧化锑、镁复合物或硼酸锌中的任何一种，所述的相容剂为来酸酐、环氧树脂或间-异丙烯基-2，2-二甲基苯酰异氰酸酯中的一种或多种以任何比例相混合，所述的为硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570，所述的增韧剂为苯二甲酸酯类、聚酯类、间规1，2-聚丁二烯类或聚酰胺类中的任何一种，所述的抗氧剂中各组分的重量百分比为：受阻酚类抗氧剂15％-25％、硫代酯类抗氧剂15％-20％、酯类抗氧剂55％-70％；

　　[0012] (3)熔融挤出：将上述步骤(2)的混合料送入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、干燥，得到非增强无卤阻燃尼龙66，其中，所述的挤出工艺各区段分别为：输送段245℃-260℃、熔融段260℃-280℃、挤出段250℃-280℃、排气段240℃-270℃、剪切段240℃-270℃，所述的干燥温度为70℃-115℃。[0013] 上述制备方法中，所述的受阻酚类抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。[0014] 上述制备方法中，所述的硫代酯类抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯。[0015] 上述制备方法中，所述的亚磷酸酯类抗氧剂为双十八烷基季戊四醇二亚磷酸酯。[0016] 本发明提出的非增强无卤阻燃尼龙66的制备方法，其优点是：本发明方法通过对三聚氰胺及其衍生物的化学改性，合成无卤阻燃剂，通过与一些辅助阻燃剂的复配协效作用达到阻燃效果，获得了阻燃等级高且阻燃效果稳定的阻燃尼龙66。本发明方法制备的阻燃尼龙，具有阻燃性优良、坚韧、耐磨、高电气性能及耐热性能等特性，而且通过自合成阻燃剂与辅助阻燃剂的复配协效作用，能够起到很好且稳定的效果，可广泛适用于汽车、机械工业、电子电器、精密仪器等领域具体实施方式[0017] 本发明提出的非增强无卤阻燃尼龙66的制备方法，包括以下步骤：[0018] (1)合成无卤阻燃剂：[0019] 分别将酰氯类化合物与胺类物质按照摩尔比为(1-3):1的比例分散于甲苯中，常温搅拌并加热至90℃-110℃，回流反应4-8小时，对回流产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，水洗产物两次，过滤，对过滤产物在150℃下干燥3-5小时，得到白色无卤阻燃剂，其中，所述的酰氯类化合物为苯甲酰氯、草酰氯、乙酰氯、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二Kaiyun甲酰氯或均苯三甲酰氯中的任何一种，所述的胺类物质为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺草酸盐、三聚氰胺盐酸盐、苯胺、对苯二胺、乙二胺、己二胺、4，4’-二氨基二苯醚或三乙醇胺中的任何一种，所述的阶梯升温方式为：在120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，升温至200℃干燥2小时；[0020] (2)按照下列配比准备原料：[0021][0022] 将上述原料以上述配比称量后加入高速混合机中混合均匀，得到混合料；[0023] 其中，所述的辅助阻燃剂为二氧化硅、氧化锑、铝镁复合物或硼酸锌中的任何一种，所述的相容剂为马来酸酐、环氧树脂或间-异丙烯基-2，2-二甲基苯酰异氰酸酯中的一种或多种以任何比例相混合，所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570，所述的增韧剂为苯二甲酸酯类、聚酯类、间规1，2-聚丁二烯类或聚酰胺类中的任何一种，所述的抗氧剂中各组分的重量百分比为：受阻酚类抗氧剂15％-25％、硫代酯类抗氧剂15％-20％、亚磷酸酯类抗氧剂55％-70％；

　　[0024] (3)熔融挤出：将上述步骤(2)的混合料送入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、干燥，得到非增强无卤阻燃尼龙66，其中，所述的挤出工艺各区段温度分别为：输送段245℃-260℃、熔融段260℃-280℃、挤出段250℃-280℃、排气段240℃-270℃、剪切段240℃-270℃，所述的干燥温度为70℃-115℃。[0025] 上述制备方法中，所述的受阻酚类抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。[0026] 上述制备方法中，所述的硫代酯类抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯。[0027] 上述制备方法中，所述的亚磷酸酯类抗氧剂为双十八烷基季戊四醇二亚磷酸酯。[0028] 以下介绍本发明方法的实施例：[0029] 实施例1[0030] (1)苯甲酰氯与三聚氰胺按照3：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至108℃，回流反应6小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至

　　120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥5小时，得到白色无卤阻燃剂1，产率为90％。

　　[0031] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0032][0033] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0034] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为260℃、275℃、275℃、270℃和265℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、110℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0035] 实施例2[0036] (1)草酰氯与三聚氰胺草酸盐按照1.5：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥4小时，得到白色无卤阻燃剂2，产率为92％。

　　[0037] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0038][0039] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0040] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为255℃、270℃、265℃、265℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0041] 实施例3[0042] (1)乙酰氯与三聚氰胺草酸盐按照3：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至97℃，回流反应4小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥4小时，得到白色无卤阻燃剂3，产率为95％。[0043] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0044][0045] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0046] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为245℃、268℃、265℃、260℃和250℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、100℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0047] 实施例4[0048] (1)对苯二甲酰氯与三聚氰胺盐酸盐按照1.5：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至104℃，回流反应6小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥5小时，得到白色无卤阻燃剂4，产率为90％。[0049] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0050][0051][0052] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0053] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为250℃、275℃、275℃、260℃和250℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0054] 实施例5[0055] (1)邻苯二甲酰氯与三聚氰胺磷酸盐按照1.5：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至104℃，回流反应6小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥5小时，得到白色无卤阻燃剂5，产率为91％。[0056] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0057][0058] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0059] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为250℃、275℃、270℃、260℃和250℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、80℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0060] 实施例6[0061] (1)间苯二甲酰氯与三聚氰胺氰尿酸盐按照1.5：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至104℃，回流反应6小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥5小时，得到白色无卤阻燃剂6，产率为91％。[0062] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0063][0064] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0065] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为250℃、275℃、270℃、260℃和250℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、80℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0066] 实施例7[0067] (1)均苯三甲酰氯与三聚氰胺按照1：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至108℃，回流反应8小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥5小时，得到白色无卤阻燃剂7，产率为85％。[0068] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0069][0070][0071] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0072] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为260℃、280℃、275℃、270℃和265℃，待到达设定温度后保温30min，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、干燥，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0073] 实施例8[0074] (1)苯甲酰氯与三聚氰胺按照3：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至108℃，回流反应6小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至

　　120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥5小时，得到白色无卤阻燃剂8，产率为90％。

　　[0075] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0076][0077] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0078] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为260℃、275℃、270℃、260℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、110℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0079] 实施例9[0080] (1)草酰氯与三聚氰胺草酸盐按照1.5：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥4小时，得到白色无卤阻燃剂9，产率为92％。

　　[0081] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0082][0083] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0084] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为250℃、275℃、270℃、265℃和265℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0085] 实施例10[0086] (1)对苯二甲酰氯与三聚氰胺盐酸盐按照1.5：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至104℃，回流反应6小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥5小时，得到白色无卤阻燃剂10，产率为90％。[0087] (2)对尼龙6切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0088][0089] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0090] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为260℃、280℃、275℃、270℃和265℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤Kaiyun阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0091] 实施例11[0092] (1)草酰氯与乙二胺按照1：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥3小时，得到白色无卤阻燃剂11，产率为92％。[0093] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0094][0095] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0096] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为245℃、270℃、270℃、265℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0097] 实施例12[0098] (1)草酰氯与4，4’-二氨基二苯醚草酸盐按照1：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥4小时，得到白色无卤阻燃剂12，产率为92％。[0099] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0100][0101] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0102] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为245℃、270℃、270℃、265℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0103] 实施例13[0104] (1)草酰氯与对苯二胺按照1：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥4小时，得到白色无卤阻燃剂13，产率为92％。[0105] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0106][0107] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0108] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为245℃、270℃、270℃、265℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0109] 实施例14[0110] (1)草酰氯与三乙醇胺按照1.5：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至

　　120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥3小时，得到白色无卤阻燃剂14，产率为92％。

　　[0111] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0112][0113][0114] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0115] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为245℃、270℃、270℃、265℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0116] 实施例15[0117] (1)草酰氯与己二胺草酸盐按照1：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至

　　120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥4小时，得到白色无卤阻燃剂15，产率为92％。

　　[0118] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0119][0120] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0121] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为245℃、270℃、270℃、265℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0122] 实施例16[0123] (1)草酰氯与乙二胺按照1：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥3小时，得到白色无卤阻燃剂16，产率为92％。[0124] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0125][0126] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0127] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为245℃、270℃、270℃、265℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0128] 实施例17[0129] (1)草酰氯与4，4’-二氨基二苯醚草酸盐按照1：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥4小时，得到白色无卤阻燃剂17，产率为92％。[0130] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0131][0132] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0133] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为245℃、270℃、270℃、265℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0134] 实施例18[0135] (1)草酰氯与对苯二胺按照1：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥4小时，得到白色无卤阻燃剂18，产率为92％。[0136] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0137][0138][0139] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0140] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为245℃、270℃、270℃、265℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0141] 实施例19[0142] (1)草酰氯与苯胺按照1：2的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至98℃，回流反应5小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥3小时，得到白色无卤阻燃剂19，产率为92％。[0143] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0144][0145] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0146] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为245℃、270℃、270℃、265℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、105℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0147] 实施例20[0148] (1)苯甲酰氯与三聚氰胺按照3：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至108℃，回流反应6小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至

　　120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥5小时，得到白色无卤阻燃剂20，产率为90％。

　　[0149] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：[0150][0151] 将上述原料以上述重量份称量后加入高速混合机中混合均匀；[0152] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为260℃、275℃、270℃、260℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、110℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。[0153] 实施例21[0154] (1)苯甲酰氯与三聚氰胺按照3：1的摩尔比分散于甲苯中，常温搅拌后加热至108℃，回流反应6小时，对回流反应产物进行过滤后，以阶梯升温方式进行干燥，即升温至

　　120℃干燥1小时，升温至150℃干燥2小时，升温至180℃干燥2小时，200℃干燥2小时，得到的产物水洗两次，过滤后在150℃下干燥5小时，得到白色无卤阻燃剂21，产率为90％。

　　[0155] (2)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：

　　[0158] (3)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段和剪切段的温度为260℃、275℃、270℃、260℃和260℃，待到达设定温度后保温30min，开始送料，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、110℃干燥5小时，即可得无卤阻燃尼龙66，对产品进行阻燃性、力学性能测试均有明显提高，吸湿性相对降低，耐热耐磨性增强，电气性能优良。

　　[0160] (1)对尼龙切片PA66设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：

　　[0163] (2)对双螺杆挤出机进行预热，分别设定输送段、熔融段、挤出段、排气段、剪切段的温度为250℃、270℃、265℃、255℃和250℃，待到达设定温度后保温30min，进行熔融共混挤出、拉条、水冷、切粒、干燥，即可得尼龙66，对产品性能进行对比测试。

　　[0165] (1)对尼龙切片设定温度为105℃进行恒温干燥5小时，按照下列配比准备原料：

　　一种可实现轻量化的低成本、低气味、可降解的天然纤维增强聚碳酸酯再生料及其制备方法

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