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　　2、制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种新型尼龙专用阻燃剂及其 制备方法， 步骤如下： 将甲基膦酸二甲酯与溶剂 进行混合后， 加入烷基醇酰胺、 催化剂， 升温至 120-150进行反应， 即可得到尼龙专用阻燃剂； 该方法制备的目标产物阻燃剂含有酰胺官能团， 与含有极性基团的尼龙材料相容性好， 不易迁 移； 作为阻燃剂， 在具备一定阻燃效率的前提下 对聚合物力学性能影响较小。 权利要求书1页 说明书4页 CN 111333675 A 2020.06.26 CN 111333675 A 1.一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法， 其特征在于， 步骤如下： （1） 将甲基膦酸二甲酯与溶剂进行混合； （2）。

　　3、 向步骤 （1） 得到的混合物中加入烷基醇酰胺、 催化剂， 升温至120-150进行反应， 即可得到尼龙专用阻燃剂。 2.根据权利要求1所述的一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （1） 中溶剂为甲苯、 正辛烷或石油醚中任意一种。 3.根据权利要求1所述的一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （1） 中膦酸二甲酯和溶剂的摩尔比为1:4-5。 4.根据权利要求1所述的一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （1） 中反应温度为120-130。 5.根据权利要求1所述的一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法， 其特征在于：Kaiyun中国官方入口 所述步骤 （1）。

　　4、 中搅拌速率100-200r/min， 搅拌时间30min-60min。 6.根据权利要求1所述的一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （2） 中催化剂为异丙醇铝、 钛酸四丁酯、 甲醇钠中的一种。 7.根据权利要求1所述的一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （2） 的反应时间为6-18h。 8.根据权利要求1所述的一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （2） 中烷基醇酰胺与步骤 （1） 中甲基膦酸二甲酯的摩尔比为1.1-1.2:1。 9.根据权利要求1所述的一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （2） 中。

　　5、催化剂物质的量为烷基醇酰胺物质的量的1%-1.5%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111333675 A 2 一种新型尼龙专用阻燃剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于高分子材料助剂领域， 具体为一种新型尼龙专用阻燃剂及其制备方 法。 背景技术 0002 聚酰胺俗称尼龙， 它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。 聚 酰胺可由内酸胺开环聚合制得， 也可由二元胺与二元酸缩聚等得到的。 聚酰胺(PA)是指主 链节含有极性酰胺基团(-CO-NH-)的高聚物。 最初用作制造纤维的原料， 后来由于PA具有强 韧、 耐磨、 自润滑、 使用温度范围宽成为目前工业中应用广泛的一种工程。

　　6、塑料。 PA广泛用来 代替铜、 有色金属制作机械、 化工、 电器零件， 如柴油发动机燃油泵齿轮、 水泵、 高压密封圈、 输油管等， 是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂， 于1939年实现工业化。 20世纪50年 代开始开发和生产注塑制品， 以取代金属满足下游工业制品轻量化、 降低成本的要求。 PA具 有良好的综合性能， 包括力学性能、 耐热性、 耐磨损性、 耐化学药品性和自润滑性， 且摩擦系 数低， 有一定的阻燃性， 易于加工， 适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性， 提高性能和 扩大应用范围。 PA的品种繁多， 有PA6、 PA66、 PA11、 PA12、 PA46、 PA610。

　　7、、 PA612、 PAl010等， 以及 近几年开发的半芳香族尼龙PA6T和特种尼龙等新品种。 0003 阻燃剂， 赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂， 主要是针对高分子材料的阻燃设 计的； 阻燃剂有多种类型， 按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。 添加型阻燃剂是 通过机械混合方法加入到聚合物中， 使聚合物具有阻燃性的， 目前添加型阻燃剂主要有有 机阻燃剂和无机阻燃剂， 卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)和非卤。 有机是以溴系、 磷 氮系、 氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂， 无机主要是三氧化二锑、 氢氧化镁、 氢氧 化铝， 硅系等阻燃体系。 反应型阻燃剂则是作为一种单体参加聚合反应。

　　8、， 因此使聚合物本身 含有阻燃成分的， 其优点是对聚合物材料使用性能影响较小， 阻燃性持久。 0004 由于尼龙材料含有酰胺基团， 因此材料具有较强的极性， 强极性导致材料吸水率 过高， 材料性能受到较大影响。 同时， 较强的极性使得树脂材料与一些非极性助剂相容性 差， 比如在生产阻燃尼龙材料时， 阻燃剂的添加会导致材料性能有较大的改变。 一款新型的 能够和聚酰胺材料很好相容的阻燃剂很有开发必要。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种原材料来源广泛、 容易制备、 合成工艺相对简单、 性能 优良的尼龙专用阻燃剂的制备方法， 使用该方法制得阻燃剂， 反应条件温和， 易于工业化生 产。 00。

　　9、06 为实现上述目的， 本发明采用的技术方案如下： 0007 本发明提出制备一种新型尼龙专用阻燃剂及其制备方法， 主要是通过甲基膦酸二 甲酯和烷基醇酰胺通过酯交换反应， 生成草酸酰胺四甲基哌啶醇酯， 流程如下： 说明书 1/4 页 3 CN 111333675 A 3 0008 0009 一种新型尼龙专用阻燃剂的制备方法， 步骤如下： 0010 (1)将甲基膦酸二甲酯与溶剂进行混合； 0011 (2)向混合物中加入烷基醇酰胺、 催化剂， 升温至120-150进行反应， 即可得到尼 龙专用阻燃剂。 0012 作为本发明的一种改进， 所述步骤(1)中溶剂为甲苯、 正辛烷或石油醚中任意一 种。 00。

　　10、13 作为本发明的一种改进， 所述步骤(1)中膦酸二甲酯和溶剂的摩尔比为1:4-5。 0014 作为本发明的一种改进， 所述步骤(1)中反应温度为120-130。 0015 作为本发明的一种改进， 所述步骤(1)中搅拌速率100-200r/min， 搅拌时间30min- 60min。 0016 作为本发明的一种改进， 所述步骤(2)中催化剂为异丙醇铝、 钛酸四丁酯、 甲醇钠 中的一种。 0017 作为本发明的一种改进， 所述步骤(2)的反应时间为6-18h。 0018 作为本发明的一种改进， 所述步骤(2)中烷基醇酰胺与步骤(1)中甲基膦酸二甲酯 的摩尔比为1.1-1.2:1。 0019 作为。

　　11、本发明的一种改进， 所述步骤(2)中催化剂物质的量为烷基醇酰胺物质的量 的1-1.5。 0020 由于采用了以上技术， 本发明较现有技术相比， 具有的有益效果如下： 0021 该方法制备的目标产物阻燃剂含有酰胺官能团， 与含有极性基团的尼龙材料相容 性好， 不易迁移。 作为阻燃剂， 在具备一定阻燃效率的前提下对聚合物力学性能影响较小。 具体实施方式 0022 下面结合具体实施方式， 进一步阐明本发明。 0023 实施例1： 0024 在有冷凝器、 分水器、 扑沫器、 回流管、 温度计和搅拌器组装而成后的1500ml的四 口瓶中加入368.6g甲苯做溶剂， 124.1g甲基膦酸二甲酯， 开启搅拌。

　　12、， 80， 100r/min下搅拌 30min。 降温至30后加入344.9g烷基醇酰胺， 开启搅拌， 128下反应8h后降温至室温， 然 后水洗、 脱色、 过滤得到目标产物320.6g。 0025 实施例2： 0026 在有冷凝器、 分水器、 扑沫器、 回流管、 温度计和搅拌器组装而成后的1500ml的四 口瓶中加入368.6g甲苯做溶剂， 124.1g甲基膦酸二甲酯， 2.04g异丙醇铝， 开启搅拌， 80， 100r/min下搅拌30min。 降温至30后加入344.9g烷基醇酰胺， 开启搅拌， 128下反应10h 说明书 2/4 页 4 CN 111333675 A 4 后降温至室温，。

　　13、 然后水洗、 脱色、 过滤得到目标产物398.2g。 0027 实施例3： 0028 在有冷凝器、 分水器、 扑沫器、 回流管、 温度计和搅拌器组装而成后的1500ml的四 口瓶中加入368.6g甲苯做溶剂， 124.1g甲基膦酸二甲酯， 2.04g异丙醇铝， 开启搅拌， 80， 100r/min下搅拌30min。 降温至30后加入344.9g烷基醇酰胺， 开启搅拌， 128下反应12h 后降温至室温， 然后水洗、 脱色、 过滤得到目标产物412.3g。 0029 实施例4： 0030 在有冷凝器、 分水器、 扑沫器、 回流管、 温度计和搅拌器组装而成后的1500ml的四 口瓶中加入368.6。

　　14、g甲苯做溶剂， 124.1g甲基膦酸二甲酯， 2.04g异丙醇铝， 开启搅拌， 80， 100r/min下搅拌30min。 降温至30后加入344.9g烷基醇酰胺， 开启搅拌， 128下反应14h 后降温至室温， 然后水洗、 脱色、 过滤得到目标产物421.0g。 0031 实施例5： 0032 在有冷凝器、 分水器、 扑沫器、 回流管、 温度计和搅拌器组装而成后的1500ml的四 口瓶中加入368.6g甲苯做溶剂， 124.1g甲基膦酸二甲酯， 0.54g甲醇钠， 开启搅拌， 80， 100r/min下搅拌30min。 降温至30后加入344.9g烷基醇酰胺， 开启搅拌， 128下反应16h。

　　15、 后降温至室温， 然后水洗、 脱色、 过滤得到目标产物416.4g。 0033 实施例6： 0034 在有冷凝器、 分水器、 扑沫器、 回流管、 温度计和搅拌器组装而成后的1500ml的四 口瓶中加入368.6g甲苯做溶剂， 124.1g甲基膦酸二甲酯， 0.54g甲醇钠， 开启搅拌， 80， 100r/min下搅拌30min。 降温至30后加入344.9g烷基醇酰胺， 开启搅拌， 128下反应18h 后降温至室温， 然后水洗、 脱色、 过滤得到目标产物403.9g。 0035 以下是实施例产物的阻燃评价方法及结果： 0036 阻燃性能检测数据表 0037 0038 上述实施例仅为本发明的优选技术方案， 而不应视为对于本发明的限制， 本发明 说明书 3/4 页 5 CN 111333675 A 5 的保护范围应以权利要求记载的技术方案， 包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等 同替换方案为保护范围， 即在此范围内的等同替换改进， 也在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 111333675 A 6 。