本发明涉及一种基于磷/氮/硅协同阻燃和有机无机杂化的阻燃聚酰胺6材料的制备方法，属于阻燃剂的。

　　1、聚酰胺6(pa6)是分子链中含有酰胺键(-co-nh-)的热塑性树脂，具有良好性能和易加工性，广泛应用于汽车工业、合成纤维、航空航天、建筑领域等行业，是当今世界上产量最大、应用范围最广的工程塑料之一。然而，聚酰胺6自身的阻燃级别较低，属于易燃材料，这限制了它在一些重要领域的应用，因此如何稳定地改性聚酰胺6以提高其阻燃性能一直是研究的热门方向。

　　2、聚酰胺6阻燃剂分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，其中卤系阻燃剂是适用于尼龙最主要的阻燃剂之一，阻燃效率高，但阻燃过程中会产生有毒气体，污染环境，危害人体健康。所以无毒害、环境友好型无卤阻燃剂受到了广泛关注。聚酰胺6常用的无卤阻燃剂，主要包括硼系、磷系、氮系、硅系和氮-磷协同阻燃剂，具有阻燃效率高、低烟、低毒等优点，但磷系阻燃剂与聚酰胺6的相容性较差，会极大的影响阻燃复合材料的力学性能和加工性能，氮系阻燃剂要想达到较好的阻燃效果，还存在添加量过多的问题。因此开发与聚酰胺6相容性好的无卤阻燃剂可以有效提高聚酰胺6复合材料阻燃性能的同时，还能改善相容性，从而改善复合材料的力学性能和加工性能。

　　1、本发明的目的是为了解决传统阻燃剂与聚酰胺6基体相容性差，添加量过多使复合材料力学性能降低的问题，提供了基于磷/氮/硅协同阻燃和有机无机杂化的阻燃聚酰胺6材料的制备方法；六-(仲胺丙基-三乙氧基硅烷)-希夫碱-苯氧基-环三磷腈(sspcp)阻燃剂同时具备了磷腈环、苯环、希夫碱和硅氧烷四种阻燃基团，将有机无机杂化技术和协同阻燃基团合而为一，将其添加到聚酰胺6中表现出了优异的阻燃效果，此外，将sspcp与次磷酸盐类阻燃剂复配使用，能够在保证阻燃效果的同时，还能改善传统阻燃剂与聚酰胺6基材的相容性，提高了阻燃聚酰胺6复合材料的力学性能和加工性能。

　　3、基于磷/氮/硅协同阻燃和有机无机杂化的阻燃聚酰胺6材料的制备方法，包括以下步骤：

　　4、步骤一、将干燥后的次膦酸盐类阻燃剂与希夫碱磷腈晶体粉末共混，得到复配后阻燃剂；希夫碱磷腈晶体粉末与次膦酸盐类阻燃剂的重量比为1:9～99；

　　5、步骤二、将复配后阻燃剂与聚酰胺6、加工助剂混合；聚酰胺6的重量为复配后阻燃剂、聚酰胺6和加工助剂的总重量的90％以上；加工助剂的添加量不超过总重量的1％；

　　6、步骤三、将步骤二混合后的原料放入双螺杆挤出机中挤出造粒；将挤出的粒料通过注塑机注塑成样条，得到阻燃复合材料sspcp/alpi/pa6。

　　7、基于磷/氮/硅协同阻燃和有机无机杂化的阻燃聚酰胺6材料的制备方法，包括以下步骤：

　　8、步骤一、将希夫碱磷腈晶体粉末与聚酰胺6、加工助剂混合；聚酰胺6的重量为复配后阻燃剂、聚酰胺6和加工助剂的总重量的90％以上；加工助剂的添加量不超过总重量的1％；

　　9、步骤二、将步骤一混合后的原料放入双螺杆挤出机中挤出造粒；将挤出的粒料通过注塑机注塑成样条，得到阻燃复合材料sspcp/pa6。

　　11、步骤一所述希夫碱磷腈晶体粉末为六-(仲胺丙基-三乙氧基硅烷)-希夫碱-苯氧基-环三磷腈，结构式如下：

　　13、步骤一所述次磷酸盐类阻燃剂包括：次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸镁中的一种或多种。

　　16、1、本发明公开了一种基于磷/氮/硅协同阻燃和有机无机杂化技术的阻燃聚酰胺6的制备方法。有机无机杂化磷腈化合物六-(仲胺丙基-三乙氧基硅烷)-希夫碱-苯氧基-环三磷腈(sspcp)结合了氮系和磷系阻燃剂各自的优势，是当今环保型无卤阻燃剂的研究重点，其中六氯环三磷腈中的磷、氮元素含量丰富，稳定的六元环共轭结构赋予其优异的热稳定性能和阻燃性能，磷腈衍生物兼具有机、无机材料的优异性能。硅氧烷可通过水解形成硅醇，在加热条件下，硅醇之间的-oh通过脱水缩合形成si-o-si键，特殊的分子结构使其具有广泛的可设计性，所以将希夫碱磷腈sspcp添加到阻燃聚酰胺6材料中有突出的阻燃效果，仅添加0.1％的希夫碱磷腈sspcp，就能够起到延迟聚酰胺6早期热分解的作用，在热解初期保护基材，阻燃效果有明显提升。

　　17、2、此外，与单独在聚酰胺6中添加传统次磷酸盐类阻燃剂得到的复合材料alpi/pa6相比，阻燃聚酰胺6材料sspcp/alpi/pa6中sspcp的加入不仅大大改善了alpi与pa6的相容性，还改善了alpi颗粒和pa6基体之间的界面相互作用，使得复合阻燃体系能够更好的发挥阻燃效果，机械性能得到了大幅度改善，解决了传统阻燃剂与基体相容性差，大量添加导致复合材料机械性能降低的问题。

　　18、3、本发明的聚酰胺6阻燃复合材料具有无卤、无毒、绿色环保等特点，同时本发明加工工艺简单、重复性好、易于控制，适合推广工业生产。

　　1.基于磷/氮/硅协同阻燃和有机无机杂化的阻燃聚酰胺6材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

　　2.基于磷/氮/硅协同阻燃和有机无机杂化的阻燃聚酰胺6材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

　　3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于：步骤一所述干燥的方法为：80℃烘箱中干燥3h。

　　4.如权利要求1或2所述方法，其特征在于：步骤一所述希夫碱磷腈晶体粉末为六-(仲胺丙基-三乙氧基硅烷)-希夫碱-苯氧基-环三磷腈，结构式如下：

　　5.如权利要求1所述方法，其特征在于：步骤一所述次磷酸盐类阻燃剂包括：次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸镁中的一种或多种。

　　6.如权利要求1或2所述方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的挤出温度为230～260℃。

　　本发明涉及一种基于磷/氮/硅协同阻燃和有机无机杂化的阻燃聚酰胺6材料的制备方法，属于阻燃剂的技术领域。该方法通过将六‑(仲胺丙基‑三乙氧基硅烷)‑希夫碱‑苯氧基‑环三磷腈SSPCP单独添加到聚酰胺6(PA6)，以及与次磷酸盐类阻燃剂复配添加到聚酰胺6中制备了一系列阻燃复合材料，均起到了良好的阻燃效果。SSPCP的加入不仅大大改善了传统次磷酸盐类阻燃剂与PA6的相容性，还改善了次磷酸盐颗粒与PA6基体之间的界面相互作用，使得复合阻燃体系能够更好的发挥阻燃效果，机械性能得到了大幅度改善，解决了传统阻燃剂与基体相容性较差，大量添加导致复合材料机械性能降低的问题。本发明中的加工工艺简单、重复性好、易于控制，适合推广工业生产。

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